“測重油？昨天數據偏高，今天又偏低，同一個樣品，兩次結果差出一大截，到底信哪個？"

重油測不準，不是手法不行，是這東西本身就不聽話。黏度大，含碳量高，燃燒容易結焦，稍有不慎就燒不透。而碳、氫、氮這三個數偏偏又特別關鍵。

這次我們用E500有機元素分析儀，把重油樣品從稱樣到出數，整個流程捋了一遍。方法不復雜，每一步做到位了，結果就穩了。

E500有機元素分析儀、微量分析天平（百萬分之一）等。

載氣：高純氦氣（體積分數≥99.999%）；

助燃氣：氧氣（體積分數≥99.999%）；

磺胺標準品（純度 >99% ）；

三氧化鎢、線狀銅、銀絲、剛玉球、石英棉；

重油

① 管路準備：可根據耗材填充工裝對燃燒管、還原管、干燥管進行準確裝填，如耗材使用周期達到上限需及時更換；

② 氣源準備：氦氣（純度：99.999%）；氧氣（純度：99.999% ）；

③ 微量分析天平開機預熱：盡量保持長期開機，并保持稱量室溫度和濕度穩定；

④ 新陶瓷坩堝（Φ14mm×25mm）準備：將陶瓷坩堝置于550℃的馬弗爐中灼燒3 h，冷卻后置于干燥器中備用；

⑤ CHNS模式使用參數見下表：

CHNS模式：稱取0.1、0.3、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、70 mg磺胺于錫舟中，設置測試序列，選擇相應重量方法進行測試，對C、H、N、S逐一建立校準曲線，校準曲線的線性相關系數R應大于0.999。

為避免儀器狀態波動對結果產生影響，每日測試樣品前仍需要使用標準品進行日常系數校正。

磺胺：用錫舟稱取10 mg磺胺，精確至0.001 mg，用鑷子將錫舟壓扁并折疊，卷起來密封，將稱量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤中待測。

重油樣品：使用稱量勺準確稱取20 mg樣品（由于樣品取樣較為粘稠，稱取20-25 mg均可）于錫箔紙中，精確至0.001 mg ，將其團成緊密的小球狀，并將稱量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤中待測。

將含有樣品的陶瓷坩堝置于E500有機元素分析儀的樣品盤中進行測試，儀器參數設置如下表：

經過分析檢測，重油樣品中的 N、C、H 含量如下表：

稱量精度是影響測試結果的關鍵因素，因此稱取標準品及樣品時需嚴謹、準確稱量。

測試結果可以看出，E500有機元素分析儀可用于測試重油中的 N、C 和H元素的含量，測試結果平行性良好。

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